LABCONCO_?FreeZone Triad? Freeze Dry System

Triad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)操作指南

目錄

1. triad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)的操作
2. 日常維護(hù)保養(yǎng)

第三章．使用RS232串口

第一章 triad凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)的操作

當(dāng)凍干機(jī)正確安裝完畢后，就可以開始操作了。本章從十一個(gè)方面講述如何進(jìn)行凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)的操作：

1. 控制面板簡(jiǎn)介
2. 壓蓋系統(tǒng)操作前準(zhǔn)備
3. 壓蓋系統(tǒng)的操作
4. 樣品的預(yù)凍
5. 加樣
6. 在樣品室內(nèi)凍干
7. 壓蓋
8. 真空釋放/回充
9. 使用外掛樣品閥凍干樣品
10. 化霜
11. 報(bào)警及報(bào)警信息

第一節(jié) 控制面板簡(jiǎn)介

1. 顯示屏。 顯示必要的程序及操作數(shù)據(jù)。在編程過(guò)程中提供提示以方便編程。
2. 顯示選擇。用于在“監(jiān)視”，“自動(dòng)”，“手動(dòng)”，“設(shè)定”幾種顯示方式之間進(jìn)行切換。
3. 顯示指示燈。. 表明顯示屏顯示的內(nèi)容。
4. 報(bào)警指示燈。 紅色 LED 指示燈表示系統(tǒng)有報(bào)警發(fā)生。
5. 化霜。用于手動(dòng)開始或停止化霜操作。
6. 真空。用于手動(dòng)開始或停止真空泵操作。
7. 減小鍵。. 用于在編程過(guò)程中減小所設(shè)定的參數(shù)。
8. 增大鍵。 用于在編程過(guò)程中增大所設(shè)定的參數(shù)。
9. 確認(rèn)鍵。 用于在編程過(guò)程中將所設(shè)定的參數(shù)存入存儲(chǔ)器中。

10．運(yùn)行方式指示燈。 綠色指示燈標(biāo)明所選擇的控制方式是“自動(dòng)”還是“手動(dòng)”。

11．運(yùn)行方式選擇鍵。選擇的控制方式是“自動(dòng)”還是“手動(dòng)”。

1. 運(yùn)行/停止鍵。按此鍵開始或停止升華過(guò)程。

13. 運(yùn)行/停止指示燈。此燈穩(wěn)定地點(diǎn)亮，表明正在凍干過(guò)程之中。此燈不亮表明運(yùn)行的程序已經(jīng)結(jié)束或被停止。如果此燈閃爍，表明正在凍干并且在凍干過(guò)程中存在超出正常工作狀況的情況。

14．壓蓋。控制隔板的上下移動(dòng)。只有樣品室處于真空狀態(tài)時(shí)，才會(huì)有此功能。在壓蓋過(guò)程中必須密切觀察壓蓋情況。

15. 真空釋放閥。排放掉樣品室內(nèi)的真空，以便將樣品室門打開。如果在回充進(jìn)氣口接上用戶指定的氣源，還可以將此種氣體回充進(jìn)樣品室。

1. 回充口。可以將一可調(diào)壓力的鋼瓶接到此口，當(dāng)凍干結(jié)束后，將此種氣體通入樣品室。

因?yàn)镋thylene Oxide所具有的危險(xiǎn)性及腐蝕性， 不建議使用 Ethylene Oxide 對(duì)壓蓋系統(tǒng)進(jìn)行滅菌，

17. 電源開關(guān)。壓蓋系統(tǒng)的總電源開關(guān)。此圖上沒(méi)有顯示。

第二節(jié)．壓蓋系統(tǒng)操作前準(zhǔn)備操作

使用您的凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)之前，首先要仔細(xì)閱讀凍干機(jī)隨機(jī)操作手冊(cè)（Instruction Manual）及本操作指南，然后進(jìn)行如下檢查：

1. 凍干機(jī)應(yīng)放置在空氣流通的位置。本系列凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)采用獨(dú)立的氣冷式制冷壓縮機(jī)，室內(nèi)空氣從凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)前面板格柵處吸入到制冷壓縮機(jī)，然后從后面排出。因此，在凍干機(jī)壓蓋系統(tǒng)側(cè)面及后面必須至少留有10cm的空間，以方便空氣的流通。
2. 用軟布或紙巾擦拭冷阱內(nèi)壁，除去積攢的水分。

3. 檢查冷阱排液管內(nèi)是否還存有水分。并將冷阱排液管塞塞好。

4. 用不會(huì)掉毛的軟布或紙巾擦拭門密封墊，除去任何可能造成真空泄漏的污物。無(wú)需在門密封墊上涂真空脂，也能保證良好的密封性。

5. 檢查樣品閥是否有外傷或不恰當(dāng)?shù)陌惭b。將全部樣品閥擰到“VENT”的位置(斜面與凍干瓶方向相反，即成180^。)。

6． 確保壓蓋系統(tǒng)上的電源開關(guān)在“OFF”位置，真空釋放控制旋鈕在“CLOSE”（關(guān)閉）位置，壓蓋控制旋鈕在“LOWER”（低位）位置。

7.真空泵氣震閥設(shè)定: 大多數(shù)真空泵都有氣震裝置。凍干過(guò)程需要高真空。因此，建議在凍干過(guò)程中關(guān)閉氣震閥。如果在凍干過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間打開氣震閥，會(huì)造成泵油從排氣口外瀉，致使真空泵出現(xiàn)故障。

第三節(jié)．壓蓋系統(tǒng)的操作

一．設(shè)定

真空度的顯示單位可以在 mBar, Pascal (Pa) 或 Torr之間切換，溫度也可以用 °F 或 °C 顯示。壓縮機(jī)的工作時(shí)間可以顯示，真空度還可以校正。要想設(shè)定壓蓋系統(tǒng)，打開總電源開關(guān)，按 Display 鍵直到 Set up 燈亮。顯示如下：

VACUUM UNITS 真空度單位

MBar毫巴 Pa帕 Torr 托

• 按 或鍵直到所需要的單位開始閃爍。
• 按回車（ ENTER）鍵
• 顯示如下：

VACUUM SET POINT 真空度設(shè)定點(diǎn)

XXXX YYY

其中YYY為上步所設(shè)定的真空度單位

• 按 或鍵直到所需要的真空度數(shù)值開始閃爍。
• 按回車（ ENTER）鍵

顯示如下：

TEMPERATURE UNITS 溫度單位

°C °F

• 按 或鍵直到所需要的單位開始閃爍。
• 按回車（ ENTER）鍵
• 顯示如下：

REFRIG TOTAL HOUR: 壓縮機(jī)全部工作時(shí)間： XXXX小時(shí)

SERVICE HOUR: 用戶可定義工作時(shí)間： XXXX小時(shí)

• 如果不想將“用戶可定義工作時(shí)間 ”（ SERVICE HOUR）清零，請(qǐng)按“回車”（ ENTER）鍵
• 要想將“用戶可定義工作時(shí)間 ”（ SERVICE HOUR）清零，請(qǐng)按鍵。
• 此時(shí)，顯示內(nèi)容如下：

REFRIG TOTAL HOUR: 壓縮機(jī)全部工作時(shí)間： XXXX小時(shí)

SERVICE HOUR: 用戶可定義工作時(shí)間: ?

• 要想真的將“用戶可定義工作時(shí)間 ”（ SERVICE HOUR）清零，請(qǐng)連續(xù)按鍵5秒鐘，直到清零為止。
• 按“回車”鍵。

VACUUM TOTAL HOUR: 真空泵全部工作時(shí)間： XXXX小時(shí)

SERVICE HOUR: 用戶可定義工作時(shí)間： XXXX小時(shí)

• 要想將“用戶可定義工作時(shí)間”（ SERVICE HOUR）清零, 清按“選擇”（ SELECT）鍵。
• 顯示如下：

VACUUM TOTAL HOUR: 真空泵全部工作時(shí)間： XXXX小時(shí)

SERVICE HOUR: 用戶可定義工作時(shí)間: ?

要想真的將“用戶可定義工作時(shí)間 ”（ SERVICE HOUR）清零，請(qǐng)連續(xù)按“選擇”（ SELECT）鍵5秒鐘，直到清零為止。

• 按“回車”鍵。
• 顯示 RS-232 數(shù)據(jù)傳輸速率。

RS-232 TRANSMISSION RATE RS-232 數(shù)據(jù)傳輸速率

10 SECONDS 秒

• 要想改變傳輸速率，清按“選擇”（ SELECT）鍵，直到顯示出你所需要的數(shù)值。數(shù)據(jù)傳輸之間的時(shí)間可以選擇 10, 30, 60, 300 or 600 秒。
• 按“回車”鍵。
• 顯示如下

VACUUM UNITS 真空度單位

MBar毫巴 Pa帕 Torr 托

可以隨時(shí)按“顯示”（DISPLAY）鍵，以選擇其他的顯示內(nèi)容。

二．手動(dòng)控制操作

• 1. 打開電源開關(guān)。
  2. 按“顯示”（DISPLAY）鍵，直到手動(dòng)（MAN）燈點(diǎn)亮。此時(shí)，會(huì)顯示上一次設(shè)定的手動(dòng)溫度值。

溫度單位可在“設(shè)定”中確定 (°F 或 °C)。可溫度調(diào)節(jié)范圍為 +40°C 到 –40°C ，調(diào)節(jié)步長(zhǎng)為 1°C 。

• 1. 如果需要更改溫度，按“增大”鍵() 或“減少” 鍵()，直到顯示出你所需要的溫度值。
  2. 按“確認(rèn)”（ENTER）鍵。如果在10秒內(nèi)沒(méi)有按“確認(rèn)”鍵，設(shè)定值將恢復(fù)成原先的溫度值。
  3. 按“方式”（MODE）鍵，使“手動(dòng)”(MAN)燈點(diǎn)亮。
  4. 按“運(yùn)行/停止”(RUN/STOP)鍵，“運(yùn)行/停止”指示燈點(diǎn)亮，制冷壓縮機(jī)或加熱器開始工作。
  5. 如果希望抽真空，按VACCUM鍵。如果在樣品室中有還沒(méi)有預(yù)凍的樣品，清不要啟動(dòng)真空泵。
  6. 如果要想在運(yùn)行過(guò)程中，更改溫度值，只需重復(fù)上述第2，3，4步即可。系統(tǒng)將馬上調(diào)整成新的溫度值。
  7. 要想觀察系統(tǒng)的運(yùn)行狀況，按“顯示”（DISPLAY）鍵，直到“監(jiān)視”（MONITOR）燈點(diǎn)亮。系統(tǒng)會(huì)順序顯示隔板(SHILF)溫度，冷阱(COL)溫度及樣品(SAMP)溫度。如果樣品溫度探頭沒(méi)有插到系統(tǒng)中，則探頭溫度將會(huì)顯示“---”。如果在預(yù)凍方式，冷阱(COL)溫度顯示“---”。如果在使用外掛凍干瓶方式，隔板(SHILF)溫度會(huì)顯示“---”。

在手動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)，程序段（SEG）一直顯示“M”。程序段（SEG）主要用于在自動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)時(shí)，表明程序運(yùn)行到哪一階段。溫度和真空度單位可自己設(shè)定。系統(tǒng)真空度大于5mBar時(shí)，真空度顯示“HIGH”，操作者控制的溫度值是系統(tǒng)溫度而不是探頭溫度。

SHLF: 隔板溫度。

SAMP：樣品溫度，如果探頭沒(méi)有安裝，顯示“-”

℃： 攝氏度

F： 華氏度

COL： 冷阱溫度

SEG： 顯示此段是處于升降溫階段還是處于恒溫階段。

M： 手動(dòng)

VAC： 系統(tǒng)真空度

m： 毫巴

P： 帕斯卡

T： 托

R： 升降溫

H： 恒溫

10． 要想停止運(yùn)行，按“運(yùn)行/停止”(Run/Stop)鍵，制冷壓縮機(jī)或加熱器停止工作。然后，關(guān)閉系統(tǒng)電源開關(guān)。

三．自動(dòng)控制操作

1. 概述

裝配有微處理器控制系統(tǒng)的壓蓋系統(tǒng)，可對(duì)溫度進(jìn)行6段編程。第一段是自動(dòng)設(shè)定為“最冷”數(shù)值的預(yù)凍段，此段時(shí)間可設(shè)定為0，3到99.9小時(shí)或無(wú)限時(shí)。另外的5段，每一段均包括溫度升降功能和溫度保持功能。微處理器可以自動(dòng)存儲(chǔ)5套完整的程序。按“顯示”（DISPLAY）鍵到“自動(dòng)”（AUTO）燈亮，用上/下鍵選定將要運(yùn)行或準(zhǔn)備編輯的程序，然后按“確認(rèn)”（ENTER）鍵，可以選定5套程序中的任意一套程序。在上箱壓蓋系統(tǒng)允許的范圍內(nèi)，升降溫速率的設(shè)定，可令系統(tǒng)按操作者所需要的升溫和降溫速率進(jìn)行升溫和降溫。

在擱板上沒(méi)有樣品的情況下，Triad壓蓋系統(tǒng)最大降溫速率從50℃到0℃大約為0.5℃/min，從0℃到-50℃大約為0.25℃/min，升溫速率大約為3℃/min。當(dāng)溫度接近–50°C時(shí)，制冷速率會(huì)變得慢一些。恒溫溫度可在+50°C 至 –55°C 以1°C為步長(zhǎng)進(jìn)行設(shè)定。恒溫時(shí)間單位是小時(shí)。

當(dāng)所設(shè)定的溫度達(dá)到后，開始根據(jù)程序中所設(shè)定的恒溫時(shí)間的長(zhǎng)短，進(jìn)行恒溫。

微處理器可將最新更改過(guò)的程序參數(shù)，自動(dòng)存儲(chǔ)。因此，您只需選定好所要運(yùn)行的程序號(hào)，然后按“運(yùn)行”（RUN）鍵即可。

2. 編程

Triad壓蓋系統(tǒng)可以儲(chǔ)存1號(hào)至5號(hào)5套程序。程序一旦編輯完畢，就會(huì)自動(dòng)存儲(chǔ)在微處理器內(nèi)。要想編程，首先選定所要運(yùn)行的程序號(hào)，然后，按下列方法輸入?yún)?shù)。（注：本手冊(cè)中所使用的數(shù)值僅做參考。實(shí)際數(shù)值視實(shí)際需要而定。）

將電源開關(guān)按到“ON”位置，打開電源。按DISPLAY鍵，直到AUTO燈點(diǎn)亮。此時(shí)，LCD狀態(tài)顯示器顯示上次所輸入自動(dòng)運(yùn)行參數(shù)：

顯示中的“P1”會(huì)閃動(dòng)，而所顯示的程序號(hào)即為將要運(yùn)行程序。要想更改成不同的程序，按上下鍵更改（從程序1至程序5）。當(dāng)選定好程序后，按ENTER確定。

LCD狀態(tài)顯示器上的下一個(gè)參數(shù)開始閃爍，同樣用上下鍵更改參數(shù)值。按ENTER確定。直至將全部程序編輯完畢。如果本套程序不需要5步，例如：用戶認(rèn)為4步即可滿足凍干的要求，那么，在編輯到第5段（SEG5）時(shí)，將RAMP設(shè)為0.00，HOLD溫度設(shè)為同第4段相同的溫度，TIME設(shè)成00.0，系統(tǒng)就會(huì)自動(dòng)將此段程序取消。

如果更改了任何參數(shù)，必須按“確認(rèn)” 鍵，新參數(shù)才能被儲(chǔ)存。如果在10秒內(nèi)沒(méi)有按“確認(rèn)”鍵，設(shè)定值將恢復(fù)成原先的參數(shù)值。正在閃爍的參數(shù)名稱，表明可對(duì)此參數(shù)進(jìn)行修改。如果僅按“確認(rèn)”鍵，則下一個(gè)參數(shù)名稱將開始閃爍。

當(dāng)“自動(dòng)運(yùn)行”程序已經(jīng)運(yùn)行后，高于正在運(yùn)行時(shí)間段的程序參數(shù)值，也可以進(jìn)行更改。但只能更改正在運(yùn)行的程序中高于正在運(yùn)行時(shí)間段的程序參數(shù)值。如果想要更改其它程序中的參數(shù)，只能先將此套程序停掉，然后重新選擇程序號(hào)。

3 “自動(dòng)運(yùn)行”程序的運(yùn)行。

選定好將要運(yùn)行的程序號(hào)后，按“方式”（MODE）鍵，選定為自動(dòng)，此時(shí)，“AUTO指示燈”點(diǎn)亮。按“運(yùn)行/停止”鍵，自動(dòng)運(yùn)行程序開始啟動(dòng)。“運(yùn)行指示燈”點(diǎn)亮。“顯示”自動(dòng)切換到“監(jiān)視”狀態(tài)。狀態(tài)顯示器改變成下面形式，

在“預(yù)凍”（PR）時(shí)間段，狀態(tài)顯示器如下顯示：

 

P1: 指示所選擇的程序號(hào)

SHILF: 隔板溫度

SAMP： 樣品溫度值（如果溫度探頭沒(méi)有安裝，則顯示---）

COL： 沒(méi)有溫度顯示

SEG： 預(yù)凍方式

VAC： 系統(tǒng)真空度。大于5mBar

在“升降溫”（RAMP）時(shí)間段，狀態(tài)顯示器如下顯示：

 

P1: 指示所選擇的程序號(hào)

SHILF: 隔板溫度

SAMP： 樣品溫度值（如果溫度探頭沒(méi)有安裝，則顯示---）

COL： 冷阱溫度

SEG： 顯示自動(dòng)運(yùn)行到升降溫階段（R）

VAC： 系統(tǒng)真空度

M： 毫巴

P： 帕斯卡

T： 托

 

在“恒溫”（HOLD）時(shí)間段，狀態(tài)顯示器如下顯示：

P1:指示所選擇的程序號(hào)

PRB1，2，3：1，2，3號(hào)探頭溫度值

TMP：系統(tǒng)溫度

SEG：表示實(shí)際運(yùn)行到恒溫階段

VAC：系統(tǒng)真空度

TR: 完成此時(shí)間段所剩余的時(shí)間，單位：小時(shí)。如果所剩時(shí)間大于10小時(shí)，顯示1/10小時(shí)，如果所剩時(shí)間小于10小時(shí)，顯示1/100小時(shí)，如果恒溫時(shí)間被編輯為無(wú)限時(shí)，則顯示INDF。

M： 毫巴

P： 帕斯卡

T： 托

4. 在運(yùn)行過(guò)程中更改運(yùn)行參數(shù)

1. 按“顯示”鍵到“監(jiān)視”狀態(tài)。查看目前正在運(yùn)行哪一時(shí)間段。
2. 按“顯示”鍵到“自動(dòng)”狀態(tài)。
3. 輸入比目前正在運(yùn)行的時(shí)間段往后的段號(hào)。在系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中，無(wú)法更改正在運(yùn)行的時(shí)間段。
4. 按需要更改參數(shù)。
5. 按“確認(rèn)”鍵，保存。

5. 自動(dòng)運(yùn)行程序的停止

1. 自動(dòng)運(yùn)行程序的最后一個(gè)時(shí)間段，運(yùn)行結(jié)束后，凍干系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)停止。壓縮機(jī)，加熱器和真空泵仍會(huì)繼續(xù)工作。段號(hào)顯示為“E”(End—結(jié)束)。要想關(guān)閉系統(tǒng)，按RUN/STOP鍵。
2. 要想在最后一個(gè)時(shí)間段結(jié)束之間,停止運(yùn)行，按“運(yùn)行/停止”鍵。“運(yùn)行指示燈”熄滅，制冷系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)及真空泵停止運(yùn)行，狀態(tài)顯示器仍會(huì)繼續(xù)顯示系統(tǒng)實(shí)際狀態(tài)，但時(shí)間功能停止計(jì)時(shí)。
3. 關(guān)閉電源開關(guān)，會(huì)將全部系統(tǒng)關(guān)閉。
4. 在通過(guò)按“運(yùn)行/停止”鍵將系統(tǒng)停止之前，關(guān)閉電源開關(guān)（或斷電），等到再次打開電源開關(guān)或恢復(fù)供電后，如果冷阱溫度沒(méi)有高于-30℃，系統(tǒng)將從停止處，重新開始運(yùn)行，直到完成斷電之前進(jìn)行的全部程序。但運(yùn)行（RUN）指示燈和報(bào)警指示燈（ALARM）會(huì)不斷地閃爍，表明在程序運(yùn)行過(guò)程中電源出過(guò)故障。

6. 監(jiān)視系統(tǒng)運(yùn)行

按“顯示”鍵，直到“監(jiān)視”燈點(diǎn)亮。系統(tǒng)會(huì)顯示冷阱溫度、樣品溫度、隔板的溫度和系統(tǒng)真空度。如果溫度探頭沒(méi)有插到系統(tǒng)中，則樣品溫度將會(huì)顯示“---”。溫度單位和真空度單位可以在Set Up中設(shè)定。系統(tǒng)真空度大于5.0mBar時(shí)，真空度顯示“hi”。

冷阱溫度及系統(tǒng)真空度均可以全程監(jiān)視，嚴(yán)禁高于所需要的冷阱溫度及系統(tǒng)真空度，否則的話，樣品會(huì)出現(xiàn)融化或塌陷，會(huì)破壞凍干過(guò)程

第四節(jié). 樣品的預(yù)凍

在冷凍干燥過(guò)程發(fā)生之前，待凍干的樣品必須處于冰凍狀態(tài)。預(yù)凍可以在單獨(dú)的制冷系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，也可以在Triad壓蓋系統(tǒng)的隔板上進(jìn)行。如果樣品需要在隔板上預(yù)凍地話，打開電源開關(guān)，使用手動(dòng)或自動(dòng)中的第一時(shí)間段，將隔板制冷。使用手動(dòng)時(shí)，將溫度設(shè)定成“pre-freeze”；使用自動(dòng)程序時(shí)，將程序的第一段設(shè)定成預(yù)凍對(duì)隔板進(jìn)行制冷。關(guān)上上箱玻璃門。當(dāng)系統(tǒng)溫度低于樣品共晶點(diǎn)后，打開上箱玻璃門，將樣品均勻碼放在隔板上。當(dāng)?shù)谝欢谓Y(jié)束后，真空泵會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)。如果需要，在每一層隔板上選擇一個(gè)樣品放入溫度探頭，通過(guò)LCD狀態(tài)顯示器，可以直接監(jiān)視樣品的實(shí)際溫度。

第五節(jié). 加樣

壓蓋裝置能產(chǎn)生非常大的力量，如果操作不當(dāng)，很可能危害隔板及壓蓋機(jī)械裝置。因此，特別要注意的是：在上樣時(shí)，隔板上血清瓶必須要均勻碼放。如果樣品量較少，在在隔板地四個(gè)角上，必須各放置一個(gè)血清瓶。

壓蓋過(guò)程可以通過(guò)上箱壓蓋系統(tǒng)的玻璃窗進(jìn)行觀察。一旦壓蓋結(jié)束或出現(xiàn)問(wèn)題，馬上停止壓蓋。隔板上的 血清瓶的均勻碼放，還有助于全部血清瓶干燥的均勻性。

第六節(jié). 在樣品室內(nèi)凍干

當(dāng)在真空狀態(tài)下使用溫度控制隔板時(shí)，應(yīng)遵照下列程序進(jìn)行。

用手動(dòng)方式凍干已預(yù)凍好的樣品

• 將顯示設(shè)定為手動(dòng)，在-55℃~55℃之間選擇溫度設(shè)定點(diǎn)。
• 選擇MAN手動(dòng)運(yùn)行方式。
• 按“RUN/STOP”啟動(dòng)壓縮機(jī)。關(guān)閉樣品室門，啟動(dòng)真空泵。
• 當(dāng)冷阱溫度達(dá)到-80℃，隔板溫度達(dá)到設(shè)定值后，關(guān)閉真空泵并卸掉真空。將已凍干好的樣品放到隔板上，關(guān)閉樣品室門，啟動(dòng)真空泵。

注意：系統(tǒng)從室溫降到-55℃，大約需要7個(gè)小時(shí)。

• 在手動(dòng)方式下，隨時(shí)可以更改溫度和真空度設(shè)定值。

手動(dòng)方式凍干未預(yù)凍好的樣品

• 將顯示設(shè)定為手動(dòng)，將溫度設(shè)定點(diǎn)設(shè)為預(yù)凍（ Set Point Temperature = Pre-Freeze）
• 選擇MAN手動(dòng)運(yùn)行方式。
• 將未預(yù)凍的樣品放在隔板上，關(guān)閉樣品室門。樣品溫度探頭放入樣品瓶?jī)?nèi)。
• 按“RUN/STOP”啟動(dòng)壓縮機(jī)。
• 隔板溫度會(huì)降到大約-75℃，預(yù)凍樣品。

注意：從室溫預(yù)凍2L平板放置的水，大約需要6小時(shí)。

• 當(dāng)樣品預(yù)凍好后，在-55℃~55℃之間選擇溫度設(shè)定點(diǎn)。
• 啟動(dòng)真空泵。
• 在手動(dòng)方式下，隨時(shí)可以更改溫度和真空度設(shè)定值。

用自動(dòng)方式凍干已預(yù)凍好的樣品

• 將顯示設(shè)定為自動(dòng)，編輯好各段所需的溫度和恒溫時(shí)間，預(yù)凍（PREFREEZE）段時(shí)間設(shè)為0，這會(huì)讓程序從第一段開始。
• 選擇AUTO自動(dòng)運(yùn)行方式。
• 關(guān)閉樣品室門，按“RUN/STOP”啟動(dòng)壓縮機(jī)。自動(dòng)啟動(dòng)真空泵。
• 當(dāng)冷阱溫度達(dá)到-80℃，隔板溫度達(dá)到第一段的設(shè)定值后，關(guān)閉真空泵并卸掉真空。將已動(dòng)干好的樣品放到隔板上，關(guān)閉樣品室門，啟動(dòng)真空泵。

用自動(dòng)方式凍干未預(yù)凍好的樣品

• 將顯示設(shè)定為自動(dòng)，編輯好各段所需的溫度和恒溫時(shí)間，預(yù)凍（PREFREEZE）段時(shí)間設(shè)為3或無(wú)限（INDEF），這會(huì)讓系統(tǒng)先冷卻隔板以使樣品預(yù)凍。在此預(yù)凍段，必須使樣品完全冷凍，否則的話，當(dāng)?shù)谝欢伍_始后，樣品會(huì)損壞真空泵。
• 選擇AUTO自動(dòng)運(yùn)行方式。
• 將未凍干好的樣品放到隔板上，關(guān)閉樣品室門。
• 按“RUN/STOP”啟動(dòng)壓縮機(jī)。自動(dòng)啟動(dòng)真空泵。。

第七節(jié). 壓蓋

當(dāng)凍干過(guò)程全部進(jìn)行結(jié)束后，如果需要，可以進(jìn)行壓蓋操作。壓蓋時(shí)，將壓蓋控制旋鈕緩慢旋至“下降”（LOWER）位置。這樣會(huì)導(dǎo)致壓蓋氣囊膨脹，令上面一層隔板下降，當(dāng)上層隔板接觸到已預(yù)先放在瓶子上的瓶蓋后，瓶蓋會(huì)被壓上。操作者可以通過(guò)玻璃門監(jiān)視壓蓋過(guò)程。

當(dāng)全部瓶子均壓好蓋后，將壓蓋控制旋鈕旋至“上升”（RAISE）位置，真空泵與氣囊相連，令氣囊縮小。打開“真空釋放旋鈕”，也可讓氣囊縮小。不壓蓋時(shí)，真空釋放旋鈕必須放在“上升”位置。

特別要注意的是：在上樣時(shí)，每層隔板上血清瓶必須要均勻碼放。

壓蓋系統(tǒng)裝配有防傾斜開關(guān)。當(dāng)壓蓋時(shí)，壓蓋板的傾角超過(guò)4°系統(tǒng)會(huì)停止壓蓋板下降。當(dāng)發(fā)生此情況時(shí)，應(yīng)將將壓蓋控制旋鈕旋至“上升”（RAISE）位置，真空泵與氣囊相連，令氣囊縮小。

第八節(jié). 真空釋放/回充

要想打開上箱壓蓋系統(tǒng)玻璃門，必須要先將真空卸掉。卸真空時(shí)，將“真空釋放旋鈕”旋至“打開”（OPEN）位置，然后通過(guò)凍干機(jī)主機(jī)關(guān)閉真空泵。

空氣通過(guò)回充口進(jìn)入真空的樣品室內(nèi)。當(dāng)聽不見(jiàn)回充空氣的氣流聲時(shí)，就可以將玻璃門打開了。如果要將特殊的氣體（例如：無(wú)菌氣體或惰性氣體）回充到樣品室內(nèi)，可將所需氣體的鋼瓶連接到回充口上。回充口直徑為1/8”的銅管。氣體鋼瓶必須裝配有調(diào)壓閥，出口壓力最大不得超過(guò)15psi。回充氣體氣量可通過(guò)真空釋放旋鈕進(jìn)行控制。樣品室內(nèi)的真空度可通過(guò)LCD狀態(tài)監(jiān)視器觀察。

第九節(jié). 使用外掛樣品閥凍干樣品

• • 1. 打開電源開關(guān)，選擇手動(dòng)方式，將溫度設(shè)定點(diǎn)設(shè)成凍干瓶（IN FLASK），啟動(dòng)真空泵。
    2. 一旦冷阱溫度低于-40℃，真空度低于 0.133mbar，將已預(yù)凍好的樣品通過(guò)連接管接到位于凍干機(jī)左側(cè)的樣品閥上。轉(zhuǎn)動(dòng)白色塑料閥門到真空（VACUUM）位置（白色塑料閥門的斜面朝向樣品接口） ，打開樣品閥，使系統(tǒng)真空施加到樣品上。
    3. 在上下一個(gè)樣品之前，要確保系統(tǒng)真空度重新回到真空度設(shè)定點(diǎn)。因?yàn)楸仨毐ＷC系統(tǒng)的真空度及冷阱溫度均到達(dá)到足夠低，以防止樣品融化。
    4. 當(dāng)凍干瓶外部的冰全部融化后，且用手握凍干瓶也沒(méi)有任何涼的部位，一次凍干就結(jié)束了。要想繼續(xù)降低樣品的含水量，還需再凍干幾個(gè)小時(shí)。

PRE-FROZEN SAMPLE--：已預(yù)凍好的樣品。

SAMPLE VALVE SHOWN IN CLOSED POSITION：位于關(guān)閉位置的閥。

VENT PORT：排氣孔。

ROTATE VALVE 180°TO APPLY VACUUM TO SAMPLE：旋轉(zhuǎn)180°將系統(tǒng)真空加到樣品中。

GAS SUPPLY FOR BACK FILLING：回充氣。

• • 1. 凍干結(jié)束后，要想取下凍干瓶，轉(zhuǎn)動(dòng)白色塑料閥門到排氣（VENT）位置（白色塑料閥門的斜面與樣品接口成180°） ，關(guān)閉樣品閥并將凍干瓶?jī)?nèi)真空釋放掉，使系統(tǒng)真空施加到樣品上。如果希望將樣品瓶?jī)?nèi)充入惰性氣體，則在轉(zhuǎn)動(dòng)白色塑料閥門到排氣（VENT）位置之前，將惰性氣體管路連接到樣品閥上的排氣口上。
    2. 如果樣品閥上連接的是安培瓶的話，當(dāng)凍干結(jié)束后，需要用密封焊炬將安培瓶密封。密封時(shí)一定要小心，不要將閥體燒毀。建議在閥體與焊炬之間加一層隔離材料。

第十節(jié). 化霜

當(dāng)凍干結(jié)束后，聚集在冷阱盤管上的冰必須要除掉。Triad壓蓋系統(tǒng)配備了快速化霜功能。

• • 1. 按控制面板上的化霜鍵（DRFROST），化霜指示燈會(huì)點(diǎn)亮。讓化霜操作持續(xù)到將盤管上的冰全部化掉。按RUN/STOP鍵將系統(tǒng)關(guān)閉。或當(dāng)3個(gè)小時(shí)后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。
    2. 準(zhǔn)備一個(gè)適當(dāng)?shù)娜萜魇⒎爬淠⑴潘芏骂^拔掉，把排水管放入容器內(nèi)。
    3. 重新蓋好排水管堵頭。取出集水盤，擦拭干凈。
    4. 按化霜鍵（DRFROST），化霜指示燈關(guān)閉。
    5. 擦拭任何撒出來(lái)的冷卻水，重新放回集水盤。

注意：如果樣品中含酸，當(dāng)化霜結(jié)束后，要馬上沖洗及中和，否則會(huì)腐蝕冷阱和盤管。

當(dāng)冰沒(méi)有完全融化時(shí)，不要試圖將冰從盤管上敲下來(lái)。

當(dāng)冷阱內(nèi)有水時(shí)，不要啟動(dòng)真空泵，否則后損壞真空泵。

第十一節(jié). 報(bào)警及報(bào)警信息

在凍干過(guò)程中，有可能發(fā)生若干個(gè)非正常情況，這些情況，會(huì)對(duì)壓蓋系統(tǒng)的操作產(chǎn)生非常大的影響。如果發(fā)生這些情況，報(bào)警指示燈會(huì)閃爍并有蜂鳴報(bào)警。

一分鐘后，蜂鳴器會(huì)自動(dòng)靜音。通過(guò)觀察LCD顯示， 可以找到報(bào)警的原因。

1. 電源中斷

在凍干機(jī)運(yùn)行過(guò)程中，出現(xiàn)斷電或用戶直接按動(dòng)主電源開關(guān)將凍干機(jī)關(guān)閉。當(dāng)電源重新恢復(fù)后，紅色報(bào)警燈及“Run/Stop”指示燈會(huì)閃爍，如果冷阱溫度沒(méi)有高于-30℃，凍干機(jī)會(huì)從自動(dòng)運(yùn)行程序中斷的地方繼續(xù)運(yùn)行。按Run/Stop鍵后，報(bào)警指示燈會(huì)停止閃爍。

1. 隔板溫度波動(dòng)

一旦隔板溫度已穩(wěn)定20分鐘以上，如果手動(dòng)設(shè)定點(diǎn)溫度或自動(dòng)運(yùn)行程序中的恒溫時(shí)間段的溫度變化超過(guò)±2℃，則紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“SHILF”字符將會(huì)閃爍，直到運(yùn)行結(jié)束。

3．冷阱溫度波動(dòng)

如果冷阱溫度高于-40℃且持續(xù)20分鐘，則紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“COL”字符將會(huì)閃爍，直到運(yùn)行結(jié)束。

4．隔板溫度設(shè)定點(diǎn)

當(dāng)在升降溫階段，系統(tǒng)溫度已經(jīng)穩(wěn)定但沒(méi)有達(dá)到溫度設(shè)定點(diǎn)，程序會(huì)自動(dòng)進(jìn)入到下一個(gè)恒溫段，紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“Px”字符將會(huì)閃爍，直到運(yùn)行結(jié)束。

5．真空度

一旦系統(tǒng)真空度已經(jīng)降下來(lái)，且在5分鐘內(nèi)真空度變化小于0.020mBar，如果真空度衰減超過(guò)0.500mBar，則紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會(huì)閃爍，直到運(yùn)行結(jié)束。

1. 真空泵維護(hù)

當(dāng)真空泵工作時(shí)間達(dá)到100小時(shí)后，則紅色報(bào)警指示燈及LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會(huì)閃爍3秒鐘然后停1秒鐘。當(dāng)真空泵關(guān)閉時(shí)，LCD狀態(tài)顯示器中“VAC”字符將會(huì)閃爍1秒鐘然后停3秒鐘。重置真空泵維護(hù)時(shí)間，會(huì)消除此報(bào)警。

1. 壓蓋板傾斜

當(dāng)壓蓋時(shí)，如果壓蓋板傾斜超過(guò)4°，則壓蓋會(huì)停止。LCD狀態(tài)顯示器會(huì)顯示隔板負(fù)荷不均勻（SHELF UNEVENLY LOADED）。

1. 日常維護(hù)保養(yǎng)

在日常操作過(guò)程中，凍干機(jī)只需進(jìn)行少量的維護(hù)保養(yǎng)。推薦使用下列方法：

當(dāng)需要時(shí)：

1. 如果危險(xiǎn)性材料濺落到上箱內(nèi)外，用戶必須進(jìn)行恰當(dāng)?shù)叵尽Ｏ镜姆椒梢允褂媒弦掖嫉能洸紡氐撞潦谩５枰⒁獾氖且掖紩?huì)使有機(jī)玻璃門出現(xiàn)龜裂，因此用乙醇擦拭完有機(jī)玻璃門后務(wù)必用純水將乙醇清洗掉。
2. 清潔所有落在樣品室內(nèi)的樣品，以及擦干可能存在的水分。
3. 用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭有機(jī)玻璃門及門密封墊。
4. 通過(guò)真空泵上的油窗，檢查真空泵油的狀況及油標(biāo)高度。油面應(yīng)該在MAX與MIN之間。如果油低于下限上方25.4mm，加油。
5. 如果真空泵油成渾濁狀，含有顆粒，或變色，徹底排干泵油，更換新油。如果真空泵內(nèi)進(jìn)入較少的水分，擰開真空泵氣震閥，排干真空泵油中的潮氣。
6. 如果樣品含酸，除霜后要馬上徹底清洗并進(jìn)行中和。否則地話，會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞冷阱及冷凝管。泵油也需在凍干結(jié)束后馬上更換。
7. 在對(duì)生物樣品進(jìn)行凍干時(shí)，需要經(jīng)常對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行滅菌。表面滅菌用于消毒可接觸到的表面。不推薦使用乙烯基氧化物，因?yàn)闀?huì)對(duì)自然界造成破壞及腐蝕。

每月：

1. 橡膠件最終會(huì)出現(xiàn)損壞，需要更換。橡膠件的有效使用時(shí)間取決于它們的壽命及周圍的環(huán)境。檢查所有的橡膠閥和密封墊，如果出現(xiàn)老化、永久變形及損壞，及時(shí)更換。
2. 用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭有機(jī)玻璃蓋。
3. 用軟布、海棉或麂皮沾中性、非研磨作用的肥皂水或洗滌劑擦拭凍干機(jī)前面板及側(cè)板。必要時(shí)，可用噴水槍或刷子刷洗。但千萬(wàn)不要用溶劑，因?yàn)槿軇?huì)損壞儀器表面涂層。

每年：

1. 制冷壓縮機(jī)至少每年要清理一次，如果凍干機(jī)工作在較臟的環(huán)境下，則清理周期還要縮短，以保證良好的通風(fēng)散熱性能，保持上箱壓蓋系統(tǒng)處于最佳工作狀態(tài)，延長(zhǎng)使用壽命。將上箱壓蓋系統(tǒng)前面板格柵上的兩棵固定螺絲擰下，拆下前面板格柵，用帶刷子的吸塵器吸走制冷壓縮機(jī)表面及前散熱器上的灰塵，。如果凍干系統(tǒng)工作在較臟的環(huán)境，需要增加吸塵的次數(shù)。
2. 進(jìn)行每月所需的檢查。

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