Labconco凍干機(jī)廣泛用于食品及藥品的干燥過(guò)程——它是一種先將需要凍干的含水制品凍結(jié)成固態(tài)，然??后將其置于真空環(huán)境下加熱，使其中的固態(tài)水升華成水蒸氣，最終被冷凝器捕獲而實(shí)現(xiàn)干燥 的設(shè)備 。本文將以生產(chǎn)凍干粉針劑所使用的藥用真空冷凍干燥機(jī)（以下簡(jiǎn)稱“凍干機(jī)”） 為對(duì)象展開研究，探討其常見真空異常的診斷及排查方法。

凍干機(jī)真空系統(tǒng)由凍干箱、冷凝器、真空管??道和閥門、真空泵等??構(gòu)成，真空泵組在干燥箱體和??真空冷凝器內(nèi)形成真空度以滿足??各類藥品冷凍干燥的需求。JB/T ?20032-2012《藥用真空冷凍干燥??機(jī)》行業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)第 4.3.18 節(jié)規(guī)??定：干燥箱、水汽凝結(jié)器在抽真??空 45 min 后其絕對(duì)壓力應(yīng)不大于??2.7 Pa。第 4.3.19 節(jié)規(guī)定： 干燥箱、 水汽凝結(jié)器的真空泄漏率應(yīng)不大于??0.025 Pa · m3/s [2] 。 本 次 研 究 采??用 的 凍 干 機(jī) 為 Labconco凍干機(jī)，其真空系統(tǒng)性能參??數(shù)為：抽氣速率為從大氣壓抽??至 10 Pa ≤ 30 min ； 極 限 真 空??≤ 1.0 Pa；泄漏率為 5×10-3 ?Pa·m3/s。 各參數(shù)均符合規(guī)定。

凍干機(jī)真空系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖?1 所示。在設(shè)備試機(jī)、生產(chǎn)、驗(yàn)證等運(yùn)行過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)不滿足性?能標(biāo)準(zhǔn)的真空異常數(shù)據(jù)，一線操?作人員與設(shè)備管理人員及時(shí)排查?真空異常的原因，并進(jìn)行相應(yīng)的?維護(hù)，對(duì)持續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)出符合?無(wú)菌注射劑標(biāo)準(zhǔn)的藥物具有重要?意義。

接下來(lái)，本文將主要以Labconco 系列凍干機(jī)真空系統(tǒng)性 能技術(shù)參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，針對(duì)其 常見的真空異常進(jìn)行診斷與排查 分析。

1. 抽氣速率異常

1.1?原因診斷

表現(xiàn)為不滿足從大氣壓抽至?10 Pa?≤ 30 min?要求，造成該現(xiàn)象的原因通常為泵組故障或者出現(xiàn) 了較大的空氣泄漏。 1.2 排查分析 LYO 系列工業(yè)生產(chǎn)凍干機(jī)真 空泵組通常由 2 臺(tái)油封式真空泵 及 1 臺(tái)羅茨泵組成。首先，應(yīng)排 查真空泵組運(yùn)行狀態(tài)，具體操作 如下： （1）現(xiàn)場(chǎng)檢查真空泵組運(yùn)行 狀態(tài)，并查看遠(yuǎn)程控制電腦報(bào)警 信息，確認(rèn)是否由真空泵或羅茨 泵停機(jī)而引發(fā)抽氣速率較慢。 （2）觸摸高真空電磁擋板閥 電磁線圈部分，確認(rèn)其溫度是否 高于手的溫度。如果電磁閥線圈 在真空泵組開啟一段時(shí)間后仍為 常溫狀態(tài)，則應(yīng)主要為控制真空泵的交流接觸器輔助觸點(diǎn)至高真空電磁?擋板閥之間的電氣控制線路、中間繼電?器出現(xiàn)了斷路情況。

其次，應(yīng)確認(rèn)遠(yuǎn)程控制電腦生產(chǎn)工?藝配方中捕水器的制冷設(shè)定溫度，或者?手動(dòng)運(yùn)行抽真空過(guò)程中冷凝器的實(shí)際溫?度。排查時(shí)應(yīng)特別注意以下兩種情況：

（1）假定冷凝器溫度為 -40℃時(shí)，水?的飽和蒸氣壓為 12.9 Pa，則會(huì)存在部分 水蒸氣無(wú)法完全凝華而與不凝結(jié)氣體共?同進(jìn)入真空泵的現(xiàn)象，進(jìn)而對(duì)抽氣時(shí)間?產(chǎn)生影響。

（2）經(jīng)常在冷凝器處于較高溫度時(shí)?運(yùn)行真空泵，或在藥品溶劑中存在某些?有機(jī)溶劑，此時(shí)若還不經(jīng)常更換真空泵?油，也將會(huì)影響真空泵性能。

最后，應(yīng)確認(rèn)凍干箱體是否存在較?大的泄漏點(diǎn)。持續(xù)的氣體泄漏進(jìn)入箱體?也會(huì)影響到系統(tǒng)真空度下降的過(guò)程。若?前箱有大的泄漏，板層將大面積出現(xiàn)結(jié)?霜現(xiàn)象，冷凝器至真空泵組管道則出現(xiàn)?結(jié)露現(xiàn)象。具體操作如下：

（1）檢查前箱門密封條接縫處是否?存在玻屑等異物，甚至檢查是否有制品?探頭線夾掩至密封條處，這些均會(huì)造成?密封不嚴(yán)。

（2）確認(rèn)凍干箱前箱門鉸鏈?zhǔn)欠耜P(guān)??好。如果操作人員并非同時(shí)旋緊兩個(gè)鉸??鏈，而是一個(gè)一個(gè)地旋緊鉸鏈，將會(huì)影??響前箱門與門密封條整體的貼合狀態(tài)， 造成泄漏。

（3）確認(rèn)在線清洗、滅菌之后，前門鎖門氣缸是否全部恢復(fù)至原位。

（4）確認(rèn)箱體閥門是否泄漏，管件等密封卡箍是否存在松弛脫落等現(xiàn)象。

2. 極限真空異常

2.1原因診斷

表現(xiàn)為凍干箱真空不滿足極限真空1.0 Pa 要求，原因通常為中等級(jí)別的泄漏。

2.2 排查分析

首先，?應(yīng)對(duì)泵組至小蝶閥段進(jìn)行泄漏排查。若在小蝶閥關(guān)閉狀態(tài)，單臺(tái)愛德華 E2M80 油封式真空泵即可達(dá)到1.0 Pa?以下，即可排除真空泵組至小蝶閥部分極限真空度異常情況。具體操作

如下：

（1）檢查管路密封圈彈性，長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行維護(hù)，如更換管路 O?型圈等密封件，密封件就會(huì)硬化變扁甚至產(chǎn)生裂紋（如圖 2 所示）。最終，密封件的泄漏會(huì)造成泵組真空計(jì)數(shù)值不能達(dá)到 1.0 Pa

要求。

（2）檢查避震波紋管是否存在裂口等泄漏點(diǎn)。其次，應(yīng)對(duì)前箱門至中隔閥段進(jìn)行排查 [3] 。若關(guān)閉中隔閥，泵組真空可以下降至?1.0 Pa?以下，則可確認(rèn)是凍干機(jī)前箱發(fā)生泄漏。具體操作如下：

（1）檢查前箱進(jìn)氣閥、板層清洗閥、箱體清洗閥、中隔閥清洗閥、前箱排出閥等快接卡盤處密封墊是否老化損壞。

（2）利用盲板代替閥門，排查前箱進(jìn)氣閥、板層清洗閥、箱體清洗閥、中隔閥清洗閥、前箱排出閥等閥門?是否存在泄漏的情況。

（3）確認(rèn)前箱門密封狀態(tài)，?檢查密封條是否裝反或存在異物。

（4）確認(rèn)不銹鋼箱體是否存?在開焊等情況。

再次，應(yīng)對(duì)中隔閥至小蝶閥 ?之間，?以及冷凝器段進(jìn)行排查。?若關(guān)閉中隔閥，無(wú)法下降至 1.0 Pa ?以下，前箱真空數(shù)值變化不明顯，?則可確認(rèn)是冷凝器發(fā)生泄漏。具??體操作如下：

（1）?檢查后箱進(jìn)氣閥、后箱?進(jìn)水進(jìn)汽閥、后箱排出閥等快接?卡盤處密封墊是否老化損壞。質(zhì)?量較差的密封墊常出現(xiàn)穿透性損?壞，如圖 3 所示。

（2）利用盲板代替閥門，?排??查后箱進(jìn)氣閥、后箱進(jìn)水進(jìn)汽閥、?后箱排出閥等閥門是否存在泄漏??的情況。

（3）檢查冷凝器視鏡密封圈?是否老化，從而造成泄漏。

（4）確認(rèn)不銹鋼箱體是否存?在開焊等情況。

最后，還應(yīng)對(duì)前箱波紋管進(jìn) 行密封性檢查。具體操作如下：

（1）?拆卸凍干機(jī)波紋管，?檢?查是否是法蘭密封條及波紋管缸?體發(fā)生了泄漏，造成波紋管內(nèi)水?蒸氣不斷泄漏至箱體。

（2）連接好波紋管，?前箱抽??真空，?關(guān)閉板層波紋管驗(yàn)證閥，?拆除板層波紋管復(fù)壓閥門，查看??拆除閥門時(shí)管路內(nèi)部是否有負(fù)壓，?確認(rèn)是否為波紋管與波紋管復(fù)壓??閥門同時(shí)發(fā)生泄漏。

3. 泄漏率異常

3.1原因診斷

表現(xiàn)為抽氣速率、極限真空 均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，只有泄漏率無(wú)?法達(dá)到 5×10-3 Pa?· m3/s 標(biāo)準(zhǔn)，這說(shuō)明凍干機(jī)系統(tǒng)內(nèi)存在微小的?泄漏。

3.2排查分析

微漏的排查是整個(gè)凍干機(jī)真?空系統(tǒng)排查的難點(diǎn)，需要對(duì)多個(gè)?環(huán)節(jié)進(jìn)行仔細(xì)檢查，具體操作包?括以下幾點(diǎn)：

（1）檢漏之前應(yīng)先排除水蒸??氣的影響 [4]?。首先，應(yīng)排除箱體??內(nèi)水蒸氣對(duì)泄漏率造成的影響，?這需要在對(duì)前后箱進(jìn)行高溫水清??洗之后，再用水環(huán)泵抽真空 6 h?以??上。若水環(huán)泵抽真空不徹底，可??以加熱前箱、制冷后箱，通過(guò)真??空泵對(duì)前箱進(jìn)行除濕。

（2）確認(rèn)制冷系統(tǒng)制冷情況。?最好保持冷凝器長(zhǎng)時(shí)間處于 -80℃??以下，這樣水蒸氣的飽和蒸氣壓??可維持在 0.053 Pa，水蒸氣無(wú)法被 ?冷凝器捕獲，影響真空的可能性??將大大降低。

（3）?進(jìn)行常規(guī)性檢查，?排除??日常引發(fā)真空泄漏的常見因素，?如前箱門密封條等。

（4）拆除所有除箱體外與真?空泵相連接的管路，對(duì)于凍干箱?體外快接卡盤，使用盲板與管路?端口連接，將管路端口密閉，不?斷地抽真空嘗試，進(jìn)而確定泄漏?位點(diǎn)。

（5）拆除制品探頭、前后?箱壓力變送器等傳感器，確認(rèn)是?否因?yàn)閭鞲衅鞑考男孤┰斐闪?影響。

（6）?拆除波紋管、波紋管復(fù)?壓閥門，對(duì)于該段管路，使用盲?板與管路端口連接，將管路端口?密閉，排除波紋管的影響 [5]。

（7）檢查前后箱視鏡玻璃密?封圈是否老化、視鏡玻璃是否因?常年純蒸汽滅菌而存在玻璃邊緣?腐蝕凹凸不平的情況，進(jìn)而造成?密封不嚴(yán)。

（8）檢查冷凝器與抽空管路間法蘭的密封狀態(tài)。

（9）檢查箱體是否發(fā)生泄漏。箱體溫度常年在 -40℃~?121℃之間變化，在?160℃的溫差下，不銹鋼箱體因熱脹冷縮發(fā)生損傷泄漏的情況也很常見。

進(jìn)行Labconco凍干機(jī)的真空系統(tǒng)檢漏診斷、排除真空異常時(shí)，依據(jù)泄漏的程度，需要對(duì)凍干機(jī)真空計(jì)數(shù)據(jù)不斷分析，進(jìn)行檢查的凍干人員或設(shè)備管理人員需要具備足夠的耐心與細(xì)心，且最好經(jīng)驗(yàn)豐富。若可以直接斷定一些常規(guī)泄漏位置，則不要輕易嘗試拆除很多的連接部件。然而依據(jù)數(shù)據(jù)及現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況，判斷并非常規(guī)位點(diǎn)泄漏后，就需要果斷判定大致的區(qū)域，進(jìn)行拆除檢查。對(duì)于拆除檢查的部位，需要事先準(zhǔn)備好備件，避免拆卸過(guò)程造成損壞而又沒(méi)有替換備件的情況發(fā)生。凍干機(jī)為高功率用電設(shè)備，排查真空系統(tǒng)泄漏需要制冷系統(tǒng)壓縮機(jī)及真空系統(tǒng)、真空泵組等的運(yùn)行，因此在檢漏過(guò)程中不要盲目試機(jī)，以免造成能源浪費(fèi)。