LABCONCO凍干機(jī)在開(kāi)始加樣之前,需要將樣品預(yù)凍至-80°C或更低的溫度,以確保樣品完全凍結(jié)。凍干機(jī)的工作溫度通常設(shè)置在0°C至-10°C之間,具體溫度取決于樣品的凍結(jié)點(diǎn)和凍干機(jī)的型號(hào)。在加樣之前,凍干機(jī)需要達(dá)到所需的低溫,并且真空泵需要啟動(dòng),真空度通常需要達(dá)到0.120 mBar或更低,以確保樣品中的水分可以通過(guò)升華的方式有效移出。
樣品的要求包括確保樣品在預(yù)凍過(guò)程中沒(méi)有液態(tài)物質(zhì),因?yàn)閮龈蓹C(jī)不適合直接干燥液態(tài)物質(zhì)。此外,樣品的容器大小應(yīng)至少是所盛樣品體積的2至3倍,以容納凍干過(guò)程中可能產(chǎn)生的體積膨脹。
凍干的原理是在真空條件下,利用樣品中水分的升華點(diǎn)低于其熔點(diǎn)的特性,通過(guò)降低樣品溫度和真空度,使樣品中的水分直接從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài),從而實(shí)現(xiàn)干燥。在整個(gè)凍干過(guò)程中,樣品的結(jié)構(gòu)保持不變,這對(duì)于保持生物活性和化學(xué)穩(wěn)定性至關(guān)重要。
LABCONCO凍干機(jī)的工作溫度范圍一般是多少?
LABCONCO凍干機(jī)的工作溫度范圍通常在-50℃到-84℃之間。例如,某些型號(hào)的凍干機(jī)標(biāo)配冷阱溫度可達(dá)-50℃,而直立臺(tái)式的凍干機(jī)冷阱溫度可達(dá)-84℃。這些溫度范圍適用于實(shí)驗(yàn)室中的冷凍干燥過(guò)程,確保樣品在凍干前能夠充分冷凍。在使用時(shí),應(yīng)根據(jù)具體的樣品和實(shí)驗(yàn)要求來(lái)設(shè)置合適的溫度。
凍干前樣品的預(yù)凍溫度應(yīng)該設(shè)定到多低?
凍干前樣品的預(yù)凍溫度設(shè)置應(yīng)該根據(jù)具體的樣品特性來(lái)確定。一般來(lái)說(shuō),預(yù)凍溫度需要低于樣品的共熔點(diǎn),以確保樣品完全凍結(jié)成固體。通常,預(yù)凍溫度會(huì)設(shè)定在共熔點(diǎn)以下10至20℃左右,以保證制品在凍干過(guò)程中能夠正常干燥。此外,對(duì)于一些具有類(lèi)似膜結(jié)構(gòu)或活性成分的制品,預(yù)凍溫度應(yīng)該盡量設(shè)置在低于其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的水平,以保持樣品的結(jié)構(gòu)和活性。在實(shí)際操作中,還需要考慮樣品的冷卻速度和凍干速率,以?xún)?yōu)化凍干效果。
凍干時(shí)樣品容器的尺寸有何要求?
在凍干過(guò)程中,樣品容器的尺寸需要根據(jù)凍干機(jī)的設(shè)計(jì)和樣品的特性來(lái)確定。容器的尺寸會(huì)影響凍干的效率和樣品的質(zhì)量。以下是一些關(guān)于樣品容器尺寸的要求:
- 容器容量與樣品體積的關(guān)系:樣品體積應(yīng)不大于容器容量的35%。這是為了確保樣品在冷凍過(guò)程中能夠均勻冷凍,并且在凍干過(guò)程中有足夠的空間進(jìn)行升華。
- 容器的形狀和材質(zhì):容器通常是玻璃或金屬制成,形狀可以是瓶形、板形或其他適合凍干的形狀。容器的設(shè)計(jì)應(yīng)便于在凍干機(jī)中放置,并且能夠承受凍干過(guò)程中的溫度變化和真空環(huán)境。
- 容器的尺寸與凍干機(jī)的適配性:容器的尺寸應(yīng)與凍干機(jī)的凍干箱尺寸相適應(yīng),以便能夠有效地利用凍干空間,并確保凍干過(guò)程的均勻性。
- 特殊情況下的容器尺寸要求:對(duì)于較大體積的樣品,可能需要使用特殊的冷凍方法,如殼形冷凍,以增加樣品的表面積,從而加快凍干速度。在這種情況下,容器的尺寸和形狀可能會(huì)有所不同。
綜上所述,凍干時(shí)樣品容器的尺寸要求主要取決于樣品的體積、凍干機(jī)的設(shè)計(jì)以及凍干過(guò)程的特殊要求。正確選擇和使用容器對(duì)于確保凍干效果至關(guān)重要。