冷阱溫度:設定冷阱溫度至-62℃以下,以確保有效冷凝水蒸氣。 真空度:設定真空度目標值≤5Pa,以提高水的汽化速率并加快干燥速度。 恒溫時間:根據樣品的特性設定適當的恒溫時間,以確保樣品內部水分均勻凍結。 升華溫度和時間:設定升華各段的控溫溫度和時間,通常為恒溫或升溫趨勢,以模擬自然凍干過程中的溫度變化。 程序存儲:完成參數設置后,將其存儲到程序號中,以便下次直接調用。 ? ? ? ? 那么在凍干過程中,判斷樣品是否已經達到合適的預凍溫度是確保凍干效果的關鍵步驟。合適的預凍溫度通常是指樣品內部的水分完全固化,形成適合干燥的結構,而沒有發生二次結晶或其他不利于凍干的變化。以下是判斷預凍溫度是否合適的方法: 溫度測量:使用溫度傳感器直接測量樣品的溫度,確保其達到預設的預凍溫度。這個溫度通常低于樣品的共晶溫度或玻璃轉化溫度10-20℃,以確保樣品完全凍結。 觀察樣品狀態:在凍干機的觀察窗口中觀察樣品的狀態。如果樣品內部沒有液態水的跡象,且樣品整體呈現均勻的白色或透明狀態,這通常表明樣品已經預凍至合適的溫度。 時間控制:根據樣品的類型和大小,預凍通常需要一定的時間。在達到預設溫度后,應保持一段時間,以確保樣品內部的水分充分固化。這個時間可以根據經驗或先前的凍干數據來確定。 避免二次結晶:在預凍過程中,應避免樣品溫度過高導致的二次結晶,這會影響凍干的效率和產品質量。 ? ? ? ? 在設定參數時,應考慮樣品的類型、大小、水分含量以及對溫度和真空度的敏感性。確保所有設置都符合用戶手冊的建議,并在凍干過程中持續監控關鍵參數,如真空度和溫度,以應對任何異常情況。通過這些精確的設置,您可以最大化凍干效率,同時保持樣品的結構和活性。可以有效地判斷樣品是否已經達到了合適的預凍溫度,為后續的凍干過程打下良好的基礎。